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近日，包頭稀土研究院天津分院在晶體級無水溴化鑭、無水溴化鈰的干法造粒實(shí)驗(yàn)中取得了良好的實(shí)驗(yàn)效果，其具體研發(fā)的創(chuàng)新點(diǎn)來自北京玻璃研究院教授張明榮的反饋意見。張明榮曾反饋，現(xiàn)有粉末狀晶體級無水稀土鹵化物產(chǎn)品，不利于行業(yè)下游應(yīng)用廠商使用，需要進(jìn)行造粒與高規(guī)格封裝處理。

“北京玻璃研究院是我院晶體應(yīng)用市場推廣階段的客戶，對北京玻璃研究院的反饋意見，我院立即成立閃爍晶體用無水溴化鑭造粒封裝工藝國產(chǎn)化研發(fā)項(xiàng)目組，項(xiàng)目組通過預(yù)定計劃，引進(jìn)、安裝、調(diào)試了實(shí)驗(yàn)所需設(shè)備，通過前期實(shí)驗(yàn)，證實(shí)干法制粒工藝對無水稀土鹵化物的吸潮性具有明顯的抑制作用。”包頭稀土研究院天津分院技術(shù)人員張瑞森表示，此次實(shí)驗(yàn)的成功，進(jìn)一步增強(qiáng)了我國在稀土光功能晶體市場的話語權(quán)。

稀土光功能晶體研發(fā)勢在必行

所謂“光功能晶體”是指與光現(xiàn)象相關(guān)聯(lián)的晶體，主要有光學(xué)晶體、非線性晶體、閃爍晶體等。

“這些晶體的應(yīng)用不僅涉及簡單的光學(xué)現(xiàn)象，光與電、聲、磁等的相互作用，還涉及到與強(qiáng)激光有關(guān)的非線性效應(yīng)，光的受激發(fā)射以及光-光轉(zhuǎn)換等。”包頭稀土研究院天津分院科研管理部部長李璐說。

談到各種晶體的應(yīng)用范圍，李璐坦言，光學(xué)晶體主要用于光學(xué)儀器中的透過窗口、棱鏡、透鏡、濾光和偏光原件等；非線性晶體是對于激光強(qiáng)電場顯示2次以上非線性光學(xué)效應(yīng)的晶體，可用來對固定頻率的激光通過倍頻、和頻、差頻或光學(xué)參量放大等過程轉(zhuǎn)變?yōu)椴煌l率的各種激光，從而擴(kuò)展激光器的可協(xié)調(diào)范圍，在激光技術(shù)領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價值；閃爍晶體在核醫(yī)學(xué)、高能物理、核技術(shù)、空間物理及石油勘探等領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用。目前，閃爍晶體綜合性能優(yōu)異、應(yīng)用前景廣闊。

“其實(shí)，在光功能晶體中絕大部分都含有稀土元素，同屬于稀土功能晶體材料。”張瑞森說，工信部在稀土行業(yè)發(fā)展中將稀土功能晶體材料劃入新時期國家突破封鎖、重大戰(zhàn)略需求的稀土新材料。與發(fā)達(dá)國家相比，我國目前在稀土光功能晶體的研究、應(yīng)用方面已取得了巨大成就。其中，非線性光學(xué)晶體、閃爍晶體等誕生了國際著名的中國牌晶體。但是，我國生產(chǎn)稀土光功能晶體的總體技術(shù)水平與國際先進(jìn)水平仍有較大差距，其中一個重要原因是對稀土高純原料生產(chǎn)的關(guān)鍵技術(shù)掌握不夠。

據(jù)李璐介紹，稀土光功能晶體用高純稀土原材料主要包含兩大塊——高純稀土鹵化物和高純稀土氧化物。目前，晶體生長用高純稀土鹵化物依賴進(jìn)口，價格昂貴；而國內(nèi)生產(chǎn)的超高純稀土氧化物品質(zhì)不穩(wěn)定，產(chǎn)品種類不全面，缺少氧化鐿、氧化镥等晶體用高品質(zhì)稀土氧化物。更為關(guān)鍵的是，高純無水稀土原材料對晶體成品的性能起到?jīng)Q定性作用，其嚴(yán)重制約了我國功能晶體事業(yè)的發(fā)展。

因此，開發(fā)光功能晶體用高純稀土原材料批量化制備技術(shù)，對于打破國外壟斷、促進(jìn)我國高性能光功能晶體產(chǎn)業(yè)發(fā)展、開發(fā)高附加值新產(chǎn)品等具有重大意義。

我國已突破稀土閃爍晶體

制備技術(shù)

中國工程院院士干勇曾在中國包頭·稀土產(chǎn)業(yè)論壇中介紹，我國稀土光功能晶體的年產(chǎn)量在7噸左右，其中，閃爍晶體和激光晶體產(chǎn)量在5噸左右。閃爍晶體是當(dāng)今世界晶體材料領(lǐng)域中有重大經(jīng)濟(jì)效益的主流晶體之一，產(chǎn)業(yè)規(guī)模僅次于半導(dǎo)體晶體。

“稀土元素是閃爍晶體研究必不可少的重要元素，21世紀(jì)以來，科技人員重點(diǎn)研發(fā)的閃爍晶體中90%以上含有稀土元素，為稀土閃爍晶體。”張瑞森說，稀土閃爍晶體是指以稀土元素為基本組成或者以稀土離子為發(fā)光中心、在吸收 X 射線、γ 射線或其他高能粒子后能發(fā)出快衰減紫外或可見光的光功能晶體材料。

目前，我國稀土鹵化物晶體產(chǎn)業(yè)化發(fā)展跟不上市場需求，晶體生長用REX3原材料長期被法國圣戈班、美國Aldrich及APL等公司壟斷，且制備工藝嚴(yán)格保密，導(dǎo)致我國較長一段時間內(nèi)沒有廠家和科研院所能夠批量生產(chǎn)滿足稀土鹵化物閃爍晶體生長所需的高純無水REX3產(chǎn)品，晶體生長所需的原材料全部依賴進(jìn)口。

李璐介紹，由于稀土鹵化物易受潮、易遭有氧物質(zhì)污染，原料制備困難，無水無氧稀土鹵化物的制備技術(shù)掌握廠家或單位有限。此外，稀土鹵化物晶體生長和加工要求嚴(yán)格，因此制備較為困難。

7年來，包頭稀土研究院天津分院致力于晶體級無水稀土鹵化物研發(fā)生產(chǎn)，率先突破了“卡脖子”技術(shù)，攻克了無水REX3的升華法生產(chǎn)工藝，并可批量生產(chǎn)滿足閃爍晶體生長需求的無水REX3產(chǎn)品，終于打破國外的技術(shù)壟斷。

隨著無水稀土鹵化物原材料制備技術(shù)的突破，稀土鹵化物閃爍晶體將有極大希望成為新一代高性能閃爍晶體市場的主要產(chǎn)品；稀土鹵化物閃爍晶體依靠其本身的優(yōu)異性能，未來極有可能部分甚至完全取代目前大量使用的碘化鈉等傳統(tǒng)鹵化物閃爍晶體材料，屆時將形成新型稀土鹵化物閃爍晶體與傳統(tǒng)晶體作為高低端產(chǎn)品共存的市場局面。

稀土閃爍晶體用原料

正在實(shí)現(xiàn)國產(chǎn)化

目前，以稀土LaBr3:Ce3+為代表的稀土鹵化物閃爍晶體被稱為新一代閃爍晶體，其優(yōu)異的性能已獲得廣泛關(guān)注，并在應(yīng)用中得到快速發(fā)展。現(xiàn)階段，新一代閃爍晶體已經(jīng)應(yīng)用于高能物理和以嫦娥二號為代表的空間探測中；在民用方面，新一代閃爍晶體有望用于核醫(yī)學(xué)成像，在患者檢查身體過程中可大幅降低射線承受劑量并得到更好的成像效果；在油井和地質(zhì)勘探中，新一代閃爍晶體以其更優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和能量分辨率，將有望大規(guī)模替代目前正在使用的碘化鈉晶體。

經(jīng)過市場驗(yàn)證與客戶反饋，包頭稀土研究院天津分院已經(jīng)研發(fā)出適合下游用戶使用的顆粒狀產(chǎn)品。下一步，該院將對產(chǎn)品造粒工藝進(jìn)行完善，以滿足更好的用戶體驗(yàn)。

“稀土鹵化物晶體生長，多采用坩堝下降法和提拉法，但生長環(huán)境必須是真空環(huán)境、鹵化氫氣氛、還原氣氛等，防止環(huán)境氣氛中的水、氧等有害雜質(zhì)與稀土鹵化物發(fā)生反應(yīng)，進(jìn)一步抑制稀土鹵化物與原料本身殘留的雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。而比表面積與雜質(zhì)吸附速率呈正相關(guān)性，因此，通過造粒成型工藝減少無水稀土鹵化物比表面積從而抑制水、氧等有害雜質(zhì)在產(chǎn)品表面的吸附顯得十分必要。顆粒狀產(chǎn)品也具有更優(yōu)良的流動性和抑塵性，適合晶體生長的實(shí)際工況”張瑞森說。

以 LaBr3:Ce3+為代表的稀土鹵化物閃爍晶體生產(chǎn)難度很大，其原料無水稀土鹵化物具有嚴(yán)重的潮解性，且脫水的過程中極易水解變質(zhì)，導(dǎo)致晶體開裂或失透。因此，晶體生長用無水稀土鹵化物指標(biāo)非常嚴(yán)格，通常要求絕對純度≥99.9%，水含量≤50ppm（質(zhì)量濃度），氧含量≤50ppm（質(zhì)量濃度），有色金屬離子鐵、銅等均≤1ppm，任何一項(xiàng)指標(biāo)不達(dá)標(biāo)都會嚴(yán)重影響晶體生長和晶體的質(zhì)量。

為保證造粒工作段不影響現(xiàn)有光功能晶體用無水稀土鹵化物批量化制備試驗(yàn)平臺產(chǎn)品質(zhì)量，包頭稀土研究院天津分院搭建了具有ppm級水含量控制能力的造粒作業(yè)車間，通過潔凈加工可實(shí)現(xiàn)粉末狀無水稀土鹵化物的噸量級顆粒化處理，并可連續(xù)工作進(jìn)行絕氧玻璃封裝，能夠?qū)崿F(xiàn)全流程杜絕環(huán)境雜質(zhì)干擾。

由于國內(nèi)并無現(xiàn)行無水稀土鹵化物水、氧含量檢測方法，該項(xiàng)目針對產(chǎn)品特點(diǎn)，開發(fā)了環(huán)境可控、檢測精度和下限均≤1ppm的微量水分、氧量檢測方法，并形成了企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，用于指導(dǎo)工藝開發(fā)和產(chǎn)品生產(chǎn)。

“我們通過建設(shè)光功能晶體用批量化制備試驗(yàn)平臺、改進(jìn)產(chǎn)品成型與包裝工藝、完善產(chǎn)品質(zhì)量檢測方法3個角度形成合力，打破光功能晶體用稀土高純原材料依賴進(jìn)口的現(xiàn)狀，大幅度降低高純稀土原材料的價格，進(jìn)一步滿足國內(nèi)高性能功能晶體原材料供需平衡。”李璐說。目前，稀土光功能晶體及稀土原材料市場在30億元以上，隨著原材料品質(zhì)的提升和價格的降低，將有益于制備出大尺寸、性能優(yōu)良的晶體，從而拓寬功能晶體的市場應(yīng)用領(lǐng)域，原材料的需求也將穩(wěn)步增長。

目前，包頭稀土研究院天津分院已建成噸級無水稀土鹵化物生產(chǎn)線，產(chǎn)品已經(jīng)過多位業(yè)內(nèi)專家認(rèn)可，品質(zhì)優(yōu)異，達(dá)到國際先進(jìn)水平。該技術(shù)的成功研發(fā)推動了高性能功能晶體產(chǎn)業(yè)和高附加值稀土產(chǎn)品的發(fā)展；未來，該技術(shù)的應(yīng)用對于改善我國稀土資源利用不平衡、輕稀土產(chǎn)品量大利薄等現(xiàn)實(shí)問題也將作出巨大貢獻(xiàn)。